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摘要：為研究樹脂與膠粘劑固化過程中粘度、溫度隨時間的變化規(guī)律，采用扭矩微振蕩式在線粘度測量方法，對兩種交聯(lián)劑配比體系進行了連續(xù)監(jiān)測，并依據(jù)測量曲線對固化過程進行了階段劃分和斜率分析。試驗結果表明，不同交聯(lián)劑配比會引起固化過程粘度增長速率、可操作時間及固化時間的差異。以3900 Poise為施工臨界粘度，配方1和配方2的可操作時間分別為1600 min和2800 min；四個階段的平均粘度增長斜率分別為1.113和0.833。在線粘度測量能夠為固化過程的連續(xù)表征、配方比較和施工時間確定提供數(shù)據(jù)依據(jù)。需要指出的是，粘度變化不能直接等同于材料強度變化，二者的關系仍需結合具體體系開展獨立測試與相關分析。

關鍵詞：樹脂；膠粘劑；固化過程；在線粘度測量；交聯(lián)劑配比；動力學分析

1.  固化過程及動力學研究

樹脂與膠粘劑的固化，本質(zhì)是樹脂與固化劑發(fā)生化學反應，逐步生成三維網(wǎng)狀聚合物，將復合材料骨料包裹在網(wǎng)絡結構中的過程。固化反應通常伴隨放熱現(xiàn)象，針對該過程的動力學研究，業(yè)內(nèi)已有不少在線監(jiān)測探索：依托折射率變化監(jiān)測復合材料固化、超聲手段實時追蹤乙烯基酯樹脂固化反應、動態(tài) DSC 表征 BMI 改性酚醛樹脂固化動力學、動態(tài)扭振法用于樹脂固化研究等。但現(xiàn)有方案大多存在局限，部分裝置并非商品化儀器，還有些無法實現(xiàn)連續(xù)在線采集，難以落地到實際工況測試。

本研究采用 LISICO SRV 在線粘度計，實現(xiàn)固化全過程粘度在線采集，完成固化動力學的量化表征。試驗通過調(diào)整樹脂與交聯(lián)劑配比，全程追蹤固化流變行為，并開展對應的動力學計算與深度分析。

2.  固化過程的在線測量

2.1試驗方法  準備兩份同樣量的樹脂，加入相同比例的填料，再根據(jù)試驗設計加入不同比例的交聯(lián)劑，經(jīng)過同樣的混合、攪拌后，將在線粘度計的探頭插入樹脂中，用電腦采集在線溫度和粘度數(shù)據(jù)，采樣頻率為 1s ，得到兩條過程曲線，測量時停止攪拌，不擾動物料，測量裝置見圖1。

圖1  LISICO SRV在線粘度測量裝置

2.2 在線粘度計工作原理

在線粘度測量解決方案中，以旋轉(zhuǎn)法和振動法相對較多，這兩種測量方法都有自己的適用場合，有的應用場合可以通用，考慮到固化過程的測量需盡可能不擾動物料，故采用扭矩微振蕩的振動式在線粘度計。

扭矩微振蕩粘度測定的原理為：驅(qū)動線圈在通電后，對橫梁進行驅(qū)動，帶動和探頭傳感器探頭連接的驅(qū)動軸產(chǎn)生來回往復的扭轉(zhuǎn)，在傳感器探頭表面及附近產(chǎn)生固定微振幅的共振剪切波。儀器正常使用時，浸入液體后的探頭傳感器對液體進行剪切，不同的液體由于具有不同的粘度，進而使液體和傳感器探頭表面之間產(chǎn)生不同振幅的扭轉(zhuǎn)變化，為始終保持相同的微振幅共振，對傳感器探頭需要 輸入不同的能量，隨著粘度的增大，所需要的能量也增大，隨著粘度的變小，所需要的能量也減少。通過對傳感器探頭保持固定振幅的不同能量變化，變送器將能量的變化信號轉(zhuǎn)換成液體相對應的粘度值，然后再直接用數(shù)字顯示或進行遠傳的信號輸出。

2.3試驗結果及分析

在線粘度以 1s 的時間間隔，獲取1個測量值，進行了近 2 h 的連續(xù)測量，獲得了整個固化過程完整的變化數(shù)據(jù)?？紤]到測量時間長、數(shù)據(jù)量巨大，原始數(shù)據(jù)不在此贅述，為了說明過程的變化和做相對應的動力學分析，附上時間、粘度、溫度曲線以便進行直觀分析，見圖2。

由圖 2 可以看出，2 個配方的固化過程溫度曲線、 過程變化和區(qū)間都比較接近，但在線粘度的過程曲線有明顯差異。經(jīng)去除溫度并對粘度數(shù)據(jù)局部放大（見圖3），再根據(jù)曲線的形狀和粘度值，可以得到合適的施工臨界粘度和時間，本案例中，以3900Poise 為標準，在粘度值小于該值時，體系處于可操作時間，配方1的可操作時間為 1600 min ，配方 2 的可操作時間為2800 min 。其中，可操作時間（即工作時間或使用期）是固化時間開始的一部分，液體被混合后，樹脂、固化劑混合物在這一階段仍然是液體，這時候是可以工作及適合使用的，為了保證固化后達到預定要求，施工和定位等工作都應該在這個固化操作允許時間內(nèi)完成。

圖2  2個配方的固化過程在線粘度測量曲線

圖 3  2 個配方的固化過程在線粘度測量曲線（局部）

為了便于比較分析，將兩批數(shù)據(jù)按粘度至低點為起始點，放入同一時間、粘度坐標體系下，可以看到以同一起始點為基準的時間、粘度變化曲線，以便進行動力學分析，見圖 4 。

圖 4  2 個配方的固化過程在線粘度測量曲線（局部）

將該過程根據(jù)粘度值分成 4 個階段，粘度的間隔劃分可以根據(jù)曲線的形狀或粘度增長的一定間隔范圍來確定，在這里以曲線的拐點為劃分依據(jù)，然后用折線來表征整個過程并計算粘度增長斜率，得到不同階段的粘度增長率，見圖 5 。

圖 5  2 個配方的固化過程在線粘度增長斜率

對 4 個階段的粘度增長直線進行粘度和時間關系的斜率計算，得到不同階段的粘度增長斜率，見表1 。

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