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穩定性分析儀操作指南:樣品的“分相”過程,你想過怎么記錄嗎?

更新時間:2026-09-03      點擊次數:78

穩定性分析儀是評估分散體系(如懸浮液、乳液、泡沫、膠體)物理穩定性的一款特殊儀器。它利用近紅外或可見光作為探測光源,通過掃描樣品管在不同時間點的透射光和背散射光強度分布,實時監測樣品內部濃度梯度的變化,從而量化評估沉降、上浮、絮凝和聚并等不穩定過程。與傳統的目視觀察或靜置法不同,穩定性分析儀能在較短的時間內(幾小時到幾天)提供加速穩定性評估結果,大大縮短了配方篩選和產品開發的周期。操作的方便性和數據判讀的準確性密切相關——以下從日常操作角度,說幾個影響數據可重復性的關鍵細節。

穩定性分析儀

 

樣品制備與裝填:一致性是第一要義

穩定性分析儀的測量原理是光學掃描,要求樣品管各位置的透光性一致、裝填狀態一致。樣品制備和裝填時需要注意:

  • 樣品的制備條件(如攪拌時間、攪拌速度、脫氣方式)應保持一致。對于同一組對比實驗,應使用同一批制備的樣品,避免因制備差異引入的變異。

  • 裝填樣品管時,需將樣品緩慢倒入或泵入樣品管中,避免引入氣泡——氣泡在掃描過程中會被誤判為顆?;蛟斐晒馍⑸洚惓?。如果樣品粘稠或容易起泡,可以考慮超聲脫氣或真空脫氣后再進行裝填。

  • 裝填體積和液面高度需保持一致,通常裝至樣品管標定的刻度線附近,因為掃描頭在管內的垂直掃描行程是固定的,液面位置不一致會影響測定重復性。

測量參數的選擇與設定

穩定性分析儀提供了多個可調的測量參數,操作者需要根據樣品特性和實驗目的進行設定:

  • 掃描時間間隔:對于快速沉降的樣品(如粗顆粒懸浮液),可以選擇較短的掃描間隔(如幾分鐘一次);對于穩定性較好的納米乳液或膠體,可以選擇較長的掃描間隔(如每半小時或每小時一次)。

  • 掃描范圍:標準掃描通常從樣品管底部向上掃描至液面。對于需要觀察頂部分層或浮油層的樣品,可適當延長掃描范圍覆蓋液面以上區域。

  • 溫度設定與控制:穩定性分析儀通常配備溫控模塊,可設置恒溫或程序升溫/降溫。操作者應確認樣品管周圍溫度已達到設定值后再開始測量,不同樣品管的溫度應一致。

樣品管的清洗與維護

樣品管是穩定性分析儀的耗材部件之一,其內壁的清潔度直接影響透射光的測量精度。建議清洗步驟如下:

  • 測量結束后,立即倒出樣品,用去離子水或適當的溶劑沖洗樣品管內壁。

  • 對于粘附性較強的樣品(如含油或高固體含量的漿料),需要使用試管刷配合清洗劑進行刷洗,然后用去離子水淋洗多次。

  • 清洗后倒置晾干或放入烘干箱中干燥(溫度需控制在樣品管材料耐受范圍內)。

  • 定期檢查樣品管內壁是否有劃痕或附著物——這些缺陷會影響光路,造成測量數據誤差。

測量結果的解讀

穩定性分析儀的輸出數據通常以“透射光強度-樣品管高度”或“背散射光強度-樣品管高度”的曲線圖形式呈現。操作者需要關注以下幾點:

  • 底部沉積峰:在樣品管底部出現高背散射光強度峰(或低透射光強度),說明樣品中有顆粒向底部沉降,峰的強度隨時間增加而增大,沉降速率可以作為量化指標。

  • 頂部澄清層:在樣品管頂部出現透射光強度增加(或背散射光強度降低)的區域,說明樣品出現了上浮或頂部澄清——這是乳液發生聚并或油水分離的標志。

  • 整體沉降/上浮速度:通過計算沉降前沿或澄清層界面在單位時間內的移動距離,可以獲得樣品在給定條件下的沉降速度或上浮速度,用于不同配方之間的快速比較。

對于初次使用穩定性分析儀的操作者,建議先從已知穩定性的樣品入手,建立正常的測量曲線特征,以便后續快速識別異常樣品的分離行為模式。

標準操作程序(SOP)的建立與遵循

穩定性分析儀的測量結果在不同操作者、不同日期之間的可比性,依賴于一套完整、清晰的標準操作程序。SOP應涵蓋以下內容:樣品制備方法、裝填步驟、測量參數設定(掃描時間間隔、溫度設定、掃描范圍)、樣品管清洗流程、數據導出與命名規范。當需要更換樣品管供應商或新批次樣品管時,應重新驗證其透光性能與舊批次是否一致。

維護與故障排查

日常維護中需要注意定期清潔光學掃描頭的保護窗——如果有樣品粉塵或油污附著在窗口表面,會影響透射光的信號強度,造成基線漂移。清潔時用軟布蘸取適量的乙醇或異丙醇,輕輕擦拭窗口表面,注意不要用硬物刮擦導致劃痕。

如果出現掃描曲線異常(如信號突然跳變或連續幾次掃描的曲線不重合),應檢查樣品管是否放置到位、掃描頭是否有異物遮擋、溫度控制是否穩定。必要時運行一次“空氣掃描”(不放置樣品管)檢查儀器的基線信號是否正常,以判斷問題是來自樣品還是儀器本身。

穩定性分析儀的操作關鍵在于樣品裝填的一致性、參數設定的合理性和樣品管清潔度的嚴格維護。只有把這些基礎環節做到位,它所提供的穩定性數據才能真實反映樣品本身的物理狀態,幫助你做出準確的配方決策或質量控制判斷。

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